Introdução: O dióxido de titânio é o material mais comumente utilizado em processos de fotocatálise heterogênea. No entanto, visto que o Brasil é um dos maiores exportadores de nióbio do mundo e seu precursor pode ser obtido pelos dejetos das mineradoras, é de interesse nacional o desenvolvimento de tecnologias e aplicações de materiais contendo o Nb. Desta forma, o semicondutor Nb₂O₅ se torna alvo de estudos quanto seu potencial para degradação de compostos orgânicos por fotocatálise heterogênea. Objetivo: Síntese hidrotérmica de heteroestruturas Nb₂O₅/V₂O₅ e estudo de seu potencial frente a degradação do corante azul de metileno (MB) sob radiação UV. Metodologia: A síntese foi efetuada nas proporções molares de 5,10 e 20 % de V₂O₅ com relação ao Nb₂O₅. Os precursores (oxalato amoniacal de nióbio e pentóxido de vanádio) foram dissolvidos em solução de H₂O₂ nas proporções definidas. Esta solução foi alocada no reator e tratada hidrotérmicamente a 150 °C durante 4 horas. Ao fim da síntese, o pó obtido foi lavado e moído. Para os testes de fotocatálise heterogênea, os pós obtidos foram dispersos num béquer contendo solução do corante MB e alocados no fotoreator contendo lâmpadas UV. Em determinados períodos de tempo alíquotas das amostras eram coletadas e o decaimento da concentração do corante medido via espectroscopia UV-vís. Resultados: As heteroestruturas obtidas mostraram maior capacidade de degradação do corante quando comparadas ao Nb₂O₅ puro, independente da proporção de V₂O₅ adicionada durante a síntese. Interessantemente, mesmo entre as heteroestruturas, não houve grande variação de suas performances. Estes resultados podem estar relacionados à possível migração de cargas entre os cristais que formam as heteroestruturas, tendo essa migração limitado o aumento da efetividade de materiais com maior proporção e segunda fase. Conclusão: As amostras obtidas mostraram resultados promissores frente a degradação de corantes sob radiação UV, podendo esta ser uma forma de se agregar valor ao metal Nb com sua aplicação tecnológica. Novos estudos estão sendo efetuados para se verificar a reprodutibilidade e o potencial de aplicação da metodologia de síntese aqui desenvolvida.